氨氮檢測結(jié)果不準確的幾個常見原因分析
2018-07-18
一般的諸如屠宰廢水等氨氮含量較高的廢水，在出水監(jiān)測中都會對氨氮值進行監(jiān)控。實驗室經(jīng)常使用水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但由于實驗準確度不易把握，很容易會因為某處的一點細節(jié)偏差導(dǎo)致測量結(jié)果不不準確。上海泰譽節(jié)能為此收集了一些污水處理大神的總結(jié)，并根據(jù)自身的經(jīng)驗，對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決的辦法進行了總結(jié)，希望對您會有所幫助。
1、試劑的配制、存放
在配制水楊酸-檸檬酸鹽溶液時，由于水楊酸的溶解速度非常慢，采用水浴加熱法可使其溶解速度加快，但禁止用酒精燈直接加熱；配制含氯緩沖液時，則應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml，加入1g碘化鉀及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標準溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補加次氯酸納溶液，否則對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。
2、無氨水的制備
本實驗對蒸餾水的要求比較嚴格，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進入實驗用水中，含量達到方法檢測限，可導(dǎo)致實驗空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。
3、實驗環(huán)境
氨是實驗室最常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。
4、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
5、濾紙對空白值的影響
氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。
6、試劑的選擇
試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準確度。
7、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗
若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。
8、反應(yīng)條件的控制
(1)反應(yīng)時間對實驗的影響
實驗表明，反應(yīng)時間在90min之前，溶液顯色不完全，90min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應(yīng)控制在90min之后，達到分析的精密度和準確度。
(2) 反應(yīng)體系的PH值對實驗的影響
由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實驗表明，水樣PH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，將溶液顯色控制在PH值為11.8~12.4。
結(jié)論
由實驗和討論可知，水楊酸鹽分光光度法測定氨氮應(yīng)注意和解決的常見問題：
⑴試劑的正確配制決定著方法精密度和準確度，特別要注意理解實驗原理、正確掌握試劑配制的要領(lǐng)。
⑵注意主要試劑性狀，選購合格的試劑。
⑶降低空白實驗值可提高實驗精密度，對實驗用水、試劑空白和過濾濾紙要注意檢查。
⑷反應(yīng)條件、時間、體系PH決定反應(yīng)平衡和反應(yīng)生成物的穩(wěn)定性，控制反應(yīng)在好條件下進行，盡可能提高操作準確度，確保分析結(jié)果的精密度、準確度、穩(wěn)定性和可靠性。
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（原文標題《影響污水處理中氨氮測定的幾大因素》）
